真空冷凍干燥過程的四個主要階段

 真空冷凍干燥過程一般可以分為四個主要的階段：前處理、預凍、干燥和后處理。

一、真空冷凍干燥的前處理

    對于不同的待干物料，前處理的方法是不同的。有的工序比較復雜，有的工序則相對比較簡單。但是通常為了獲得安全衛(wèi)生的產(chǎn)品，對冷凍干燥設備進行消毒是*的工序。常用的消毒方法有：

（1）氣體殺菌消毒法該消毒法是利用氣態(tài)的或汽化的化學物質(zhì)來處理設備或材料，常用消毒劑有：環(huán)氧乙烷、甲醛、環(huán)氧丙烷、溴代甲烷及ß丙醇酸內(nèi)脂。

（2）加熱殺菌法干加熱：利用氧化方法殺死細菌，實際上大部分是焚化了；直接蒸汽加熱：采用專門的低壓蒸汽消毒蒸鍋，要求蒸汽溫度保持在120℃左右，持續(xù)時間至少30分鐘。為了防止蒸汽加熱不到死角現(xiàn)象的出現(xiàn)，在通入蒸汽前應將整個系統(tǒng)抽真空至100Pa。用70%的酒精在箱內(nèi)噴霧，經(jīng)過24小時后用消毒布擦干；負壓蒸汽加熱殺菌劑：將凍干箱和整個系統(tǒng)抽真空至10Pa以下，通入70～90℃的蒸汽加福爾馬林溶劑，使容器保持在熱狀態(tài)下2小時。

（3）輻射殺菌法紫外線輻射：采用低壓汞放電燈作為輻射源，產(chǎn)生波長為2.537×l0-3m的紫外線進行輻射殺菌，這些紫外線對人體的皮膚、眼睛是有損害的，使用時要特別注意防護；X射線：高壓下產(chǎn)生的X射線具有很強的滲透力，可用來消毒食品和藥品，它對各種微生物都具有殺傷作用，但若要殺死全部細菌則需要相當長的輻射時間；陰極射線：陰極射線具有快速殺菌作用。

 二、真空冷凍干燥的預凍

    預凍就是將物料中的自由水固化，從而確保干燥后的產(chǎn)品與干燥前有相同的形態(tài)，防止真空干燥時起泡、抽縮、濃縮和溶質(zhì)移動等不可逆變化的發(fā)生，減少因真空干燥后溫度下降引起物質(zhì)的可溶性降低和物質(zhì)生命特性的變化。預凍對凍干產(chǎn)品的質(zhì)量起著至關(guān)重要的作用，因此必須滿足以下兩項基本要求：適當?shù)慕禍厮俾省＝禍厮俾蔬^快，細胞外溶液開始結(jié)冰時，細胞內(nèi)部的水分來不及通過細胞膜滲透到細胞外面，從而使細胞內(nèi)部溶液過冷，形成胞內(nèi)冰；降溫速率過慢，使細胞過度脫水，嚴重皺縮，細胞在不太低的溫度下，在高濃度的溶液中經(jīng)歷的時間過長，從而導致細胞損傷，甚至死亡。降溫速率取決于冷源的溫度、樣品數(shù)量、容器體積和表面積、樣品容器和冷環(huán)境之間的傳熱等。人們經(jīng)過多年的探索，發(fā)現(xiàn)針對不同的細胞和不同的保護劑，存在著各不相同的*冷。

三、干燥

 物料的干燥階段一般分為兩個階段，升華干燥階段和解析干燥階段。

（1）升華干燥階段

     升華干燥階段也稱*階段干燥，將凍結(jié)后的產(chǎn)品臵于密閉的真空容器中加熱，使冰晶升華成水蒸汽逸出，從而使產(chǎn)品脫水干燥。干燥是由外表面逐步向內(nèi)推移的，冰晶升華后殘留下的空隙就變成爾后升華水蒸汽的逸出通道。已干層和凍結(jié)部分的分界面稱為升華界面。當全部冰晶除去時，*階段的干燥就完成了，此時約除去全部水分的90%左右。但在干燥過程中，應該始終保持物料中的未干燥部分為凍結(jié)狀態(tài)。若溫度過高則會引起冰晶融化，所以應使物料的凍結(jié)層溫度低于其共晶點溫度。另外，也不能加熱過快使已干層溫度超過其崩解溫度，所謂崩解溫度就是某些已干的產(chǎn)品當溫度達到某一數(shù)值時會失去剛性發(fā)生類似崩潰的現(xiàn)象，失去疏松多孔的性質(zhì)而使干制品發(fā)粘、比重增加、顏色加深等。干制品發(fā)生崩解以后影響凍干層中出來的水蒸汽的通過，導致產(chǎn)部分融化。為了提高凍干層的導熱系數(shù)，干燥室內(nèi)壓力越高越好，但干燥室內(nèi)壓力過高又會使水蒸汽很難從升華界面逸出，造成升華界面溫度過高，凍結(jié)層融化和干燥層崩解。綜合考慮，一般將干燥室內(nèi)壓力控制在13~150Pa之間。

（2）解吸干燥階段

     解吸干燥階段也稱為第二階段干燥。在*階段干燥結(jié)束之后，在干燥物料的毛細管壁和極性基團上還吸附有一部分水，這些水是未被凍結(jié)的。當它們達到一定含量，就為微生物的生長繁殖和某些化學反應提供了條件。實驗證明，即使是分子層以下的低含水量，也可以成為某些化合物的溶液，產(chǎn)生與水溶液相同的推移性和反應性。因此，為了改善產(chǎn)品的貯存穩(wěn)定性，延長其保存期，需要除去這些水分。

 四、后處理

    凍干后的產(chǎn)品不僅含水量低，而且疏松多孔，因而吸濕性強，再加上物料表面積相對增大，易受氧化影響，為便于保存，后處理不容忽視。后處理容為封裝和儲藏。產(chǎn)品不同，包裝方法也不同。對于生物制品，凍干結(jié)束后要向箱內(nèi)充入無菌的干燥空氣，然后在無菌室內(nèi)將容器封口，或在凍干結(jié)束后在凍干箱內(nèi)真空加塞或包裝。